微量水分測定儀使用方法及操作步驟

一、滴定池的清洗，干燥和裝配

1、（新配滴定池除外）使用過的滴定池應把所有的磨口打開，放在大約恒溫80℃的干燥箱內烘干約1小時左右，取出自然冷卻后再用。或者用丙酮或無水乙醇進行清洗，清洗后用吹風機吹干。

2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室，再裝上電解電極，通過干燥管插口注入約5毫升試劑，陰、陽極室的液面高度要基本一致。

3、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將粉裝入，然后將進樣口裝好（裝配圖2）。把攪拌子小心放入池瓶，然后裝上測量電極，裝上干燥管。當使用環境濕度大或試樣要求精度高時，應在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林，然后輕輕轉動一下使其較好的密封。

3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內，先把測量電極插入測量插座，然后把電解電極插入電解插座（左邊插電解電極，右邊插測量電極電極）。

4、試劑的初始平衡（新試劑為黑褐色，）用100微升進樣器抽取100微升純凈水，從進樣口慢慢的注入，邊注入邊觀察試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時同時，測量電位和電解電流有數字顯示時，儀器開始計數。此時應立即停止進水。初始平衡大約20分鐘即可達到終點。

5、空白電流的**

滴定池注入試劑難免要進入空氣，儀器初始平衡后也難免產生空白電流，可用下述方法能縮短平衡時間。當滴定速度下降或到平衡點時，關閉攪拌。把滴定池拿起來，搖晃電解池瓶，使試劑充分吸收池瓶內空氣中的水分，再把電解池放回攪拌器，以上過程重復幾次即能縮短平衡時間。

6、儀器的試劑使用時間過長，在1―2小時內還慢慢計數，測量電位仍有數字顯示，達不到終點時，說明試劑已失效必須更換新試劑。